三明水處理聚合硫酸鐵
本實驗將采用直接氧化法制備液態聚合硫酸鐵。液態聚合硫酸鐵可以直接應用到水處理中,而且還減少了由液態干燥到固態所產生的能耗通。實驗中,通過正交實驗,研究出最佳制備工藝,以解決液態聚合硫酸鐵鐵含量低不穩定等問題。
2 實驗部分
2.1 實驗材料與儀器
2.1.1 實驗藥品（表1）
實驗中所采用的藥品與材料如表1所示。
表1 實驗藥品和材料
Table 1 Reagents and materials
實驗藥品規格生產廠家
重鉻酸鉀AR長沙分路口塑料化工廠
二苯胺磺酸鈉AR長沙分路口塑料化工廠
磷酸AR天津市大茂化學試劑廠
氟化鈉AR天津市大茂化學試劑廠
氯酸鉀AR上海山浦化工有限公司
硫酸亞鐵AR株洲市化學工業研究所
鹽酸AR湖南省株洲市化學工業研究所
濃硫酸AR國藥集團化學試劑有限公司
氫氧化鈉AR上海山浦化工有限公司
2.1.2 主要儀器設備（表2）
表2 實驗儀器和設備
Table 2 Apparatus and equipment
儀器、設備名稱生產廠家
FN121-2型鼓風干燥箱長沙儀器儀表廠
組合恒溫磁力攪拌器 山東省鄄城新科教學儀器廠
PHS-3C型精密pH計海鵬順科學儀器有限公司
分析天平梅特勒-托利多儀器上海有限公司
恒溫水浴鍋上海精宏實驗設備有限公司
2.2 實驗方法
2.2.1 液態聚合硫酸鐵的制備
實驗中按總SO42-:總Fe比例計算加入濃硫酸量。在燒杯中加入100ml水,再加入計算量濃硫酸配成稀溶液,加熱到設計溫度。再稱取計算量的FeSO4?7H2O和KClO3(設計量)各分成24份,在攪拌下分別將2份FeSO4?7H2O和兩份KClO3加入到上述燒杯中,攪拌10min繼續加入1份FeSO4?7H2O和一份KClO3,以后每隔設計時間(2,5,8min)加1次,共計加料22次,投料結束后,繼續攪拌10min,冷卻即可。
（3）次氯酸鈉氧化法：次氯酸鈉屬于堿性氧化劑,其氧化還原電位較高,理論上能將亞鐵氧化成三價鐵:
2NaClO + 2H2SO4—→K2SO4 + 2H2O + Cl2
生產的氯氣仍為氧化劑,可以將亞鐵氧化成三價鐵。但氯氣會有少量以氣體形式逸出而浪費掉,不能充分利用。同時也會造成環境污染,曾加后處理工序。次氯酸鈉是堿性氧化劑,制備聚合硫酸鐵時,為了降低pH值, H2SO4的用量較高。用該法制備的聚合硫酸鐵穩定性差,不宜長期保存。
（4）硝酸氧化法：硝酸為中強氧化劑,與亞鐵反應如下:
FeSO4 +HNO3 —→ Fe(OH)SO4 + NO2
反應生成的NO2又可以起到氧化作用,因而HNO3的氧化效率高。
該法是以工業硫酸亞鐵為原料,采用工業硫酸氧化后以工業濃硝酸氧化。FeSO4:HNO3為1:(0.20~0.30):(0.10~0.32),加入水量小于以上三者總量的20%,于0.1~0.2MPa下，攪拌中通入充足的空氣或氧氣,于50~70℃氧化,102~103℃水解聚合而成。反映周期控制在30~60min以內。
用HNO3氧化時,成本比較低,反應周期短。所得產品濃度高,易于制成固體產品。若選用工業一級品原料,所得產品可用于飲用水處理。但反應中生成的NO2,會造成環境污染,需增加專門吸收裝置予以處理。
綜上所述,直接氧化法雖然工藝簡單,操作簡便,但存在氧化劑用量大,成本高,氧化劑引入的離子需分離出去,反應中產生的有害氣體需專門設備吸收處理等問題,因而難于在工業化生產中普及和應用。但實驗研究中需要少量的聚合硫酸鐵時采用此類方法制備簡單易行。
