金華復合聚合硫酸鐵

金華復合聚合硫酸鐵

3.1.6 氧化劑用量對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
在常溫常壓下，加入定量的FeSO4?7H2O86g、濃H2SO4(98%)4mL、H2O100mL于燒瓶中，用慢慢加入3,6,9,12,14g不同量的KClO3，反應完后測其鹽基度。結果見圖4。
由于氯酸鉀加入到硫酸亞鐵溶液中，反應會放出大量的熱，因此不可避免地要消耗一部分氯酸鉀會分解。為此，氧化過程采用在低溫下將過氧化氫慢慢地滴入，溶液的顏色逐漸加深。經過多次實驗并由圖3發現,當氯酸鉀用量達6g，硫酸亞鐵與氯酸鉀的摩爾比為1:0.1時，生成的紅棕色液體的顏色不再加深，說明Fe2+已基本被氧化,達到實驗要求,繼續增加氯酸鉀用量,溶液體積增加,全鐵含量降低。因此,選擇硫酸亞鐵與過氯酸鉀的摩爾比為1:0.1。

圖4 氧化劑對鹽基度的影響
Fig.4 The effect of oxidants on the the basicity聚合反應時間對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
從圖5可知,反應時間對聚合硫酸鐵的合成有很大的影響，反應時間越短，則聚合反應不完全，產品的聚合度低，鹽基度小；聚合度與絮凝效果的好壞有密切的關系，聚合度越大，其形成的礬花越大，絮凝效果越好[26]。但時間過長,鹽基度反而略有下降,并且增加了生產成本。通過實驗確定反應時間為2.5 h。


2.2.2 PH值的測定
將洗凈收干的電極插入待測溶液，測定PH值,所得結果應表示至一位小數，兩次測定結果之差不大于0.2PH值單位取算術平均值為測定結果[18]。
2.2.3 鹽基度測定
分析試樣10ml于250ml錐形瓶中，取25ml0.1mol/L鹽酸溶液，加入上述被測溶液中，在50度水浴中加熱10分鐘，流水冷卻至室溫，加入飽和氟化鈉溶液70ml，再放置半小時后，過濾除去沉淀,用1.5％氟化鈉溶液將沉淀物洗2—3次。然后在濾液中加3滴0.1％酚酞指示劑溶液,立即用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，同時作一空白平行試驗對照[20]。
2.2.4 二價鐵含量的測定
用10ml移液管吸取分析試樣10ml于500ml錐形瓶中，加蒸餾水200ml稀釋之，加硫磷混酸溶液20至25ml，再加5滴二苯胺磺酸鈉溶液作指示劑[21]。立即用0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液滴定由無色轉變成綠色再成紫色即為終點,記下消耗毫升數。
2.2.5 密度測定
將適量的待測液體注入干燥清潔的250ml
量筒中，攪拌均勻后，拿住密度計上端，使它輕輕浮在液中，切莫讓液體粘附到露出部分，使密度計處于量筒中心懸浮，按彎月面上緣進行讀數（眼睛與彎月面上緣平行）。