紹興液體聚合硫酸鐵

紹興液體聚合硫酸鐵

 反應溫度對鹽基度的影響
Fig.2 The effect of temperature on the basicity
3.1.4 酸度對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
在常溫常壓下，pH為 1.5,2.0, 2.5,3.0,3.5,4.0,其他因素相同情況下,聚合硫酸鐵的鹽基度分別為8.7,10.2,12.1,12.8,12.0,11.8,結果見圖3。
由圖3可知，隨著pH的增大,鹽基度呈下降趨勢。原因是在水解過程中,氫氧根離子和硫酸根離子與鐵離子的配合是競爭關系,SO42-少時,較多的氫氧根離子結合鐵離子,使得產物鹽基度較高,而硫酸根離子過量,生成物已經成為 Fe2(SO4)3,并非PFS。在保證產品質量合格及一定反應速度的前提下,濃 H2SO4的最佳用量為4.3mL, pH為2.5到3時,硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比為 1∶1.25,此時鹽基度最高。

圖3 pH對鹽基度的影響
Fig.3 The effect of pH value on the the basicity
3.1.5 氧化劑加入速度對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
氧化劑氯酸鉀的加入速度直接影響反應效果，加入速度較慢，有利于物料的充分接觸，但反應時間過長，加入太慢、太遲又易使 Fe2(SO4)3發生水解，產生沉淀，不利于工業化生產，實驗過程中，嘗試著加快加入速度，但使得還原性物質（以 Fe2+計）的含量明顯增加，Fe2+的轉化率無法達到國家標準，這是因為本反應是一個放熱反應,加入速度過快,一則使得氯酸鉀不能與物料充分接觸,二則放熱使溫度升高,促使了氯酸鉀的分解。故經過反復實驗，認為控制在 2.5 h 之內連續均勻加入較好[25]。


本實驗將采用直接氧化法制備液態聚合硫酸鐵。液態聚合硫酸鐵可以直接應用到水處理中,而且還減少了由液態干燥到固態所產生的能耗通。實驗中,通過正交實驗,研究出最佳制備工藝,以解決液態聚合硫酸鐵鐵含量低不穩定等問題。
2 實驗部分
2.1 實驗材料與儀器
2.1.1 實驗藥品（表1）
實驗中所采用的藥品與材料如表1所示。
表1 實驗藥品和材料
Table 1 Reagents and materials
實驗藥品規格生產廠家
重鉻酸鉀AR長沙分路口塑料化工廠
二苯胺磺酸鈉AR長沙分路口塑料化工廠
磷酸AR天津市大茂化學試劑廠
氟化鈉AR天津市大茂化學試劑廠
氯酸鉀AR上海山浦化工有限公司
硫酸亞鐵AR株洲市化學工業研究所
鹽酸AR湖南省株洲市化學工業研究所
濃硫酸AR國藥集團化學試劑有限公司
氫氧化鈉AR上海山浦化工有限公司
2.1.2 主要儀器設備（表2）
表2 實驗儀器和設備
Table 2 Apparatus and equipment
儀器、設備名稱生產廠家
FN121-2型鼓風干燥箱長沙儀器儀表廠
組合恒溫磁力攪拌器 　　　　　山東省鄄城新科教學儀器廠
PHS-3C型精密pH計海鵬順科學儀器有限公司
分析天平梅特勒-托利多儀器上海有限公司
恒溫水浴鍋上海精宏實驗設備有限公司
2.2 實驗方法
2.2.1 液態聚合硫酸鐵的制備
實驗中按總SO42-:總Fe比例計算加入濃硫酸量。在燒杯中加入100ml水,再加入計算量濃硫酸配成稀溶液,加熱到設計溫度。再稱取計算量的FeSO4?7H2O和KClO3(設計量)各分成24份,在攪拌下分別將2份FeSO4?7H2O和兩份KClO3加入到上述燒杯中,攪拌10min繼續加入1份FeSO4?7H2O和一份KClO3,以后每隔設計時間(2,5,8min)加1次,共計加料22次,投料結束后,繼續攪拌10min,冷卻即可。