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雞西聚合硫酸鐵生產(chǎn)廠家
熟化時間對鹽基度的影響
Fig.6 The e ffect of aging time on the basicity
3.1.9 正交試驗(yàn)
通過以上單因素實(shí)驗(yàn)可得,聚合硫酸鐵制備受投料比例(總鐵與硫酸根比例)、反應(yīng)溫度、PH以及氧化劑用量等因素影響,本研究采取正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案L9(43)取得較好結(jié)果。
試驗(yàn)中用 86g硫酸亞鐵為基準(zhǔn),以溫度、投料比、攪拌時間和氯酸鉀為因素,進(jìn)行4因素3水平的正交試驗(yàn)。并根據(jù)此制定了試驗(yàn)方案(見表4)。
表3因素水平表
Table 3 Table of factors vs level
水平 溫度 總SO42-:總Fe 攪拌時間 氯酸鉀 (℃) (mol/L) (h) (g)
1 45 1:1.25 2 6
2 55 1:1.35 2.5 9
3 65 1:1.45 3 12
表4 試驗(yàn)方案表
Table 4 Table of text formula
試驗(yàn)號 溫度 總SO42-:總Fe 攪拌時間 氯酸鉀 (℃) (mol/L) (h) (g)
1 45 1:1.25 2 6
2 45 1:1.35 2.5 9
3 45 1:1.45 3 12
4 55 1:1.25 3 9
5 55 1:1.35 2 12
6 55 1:1.45 2.5 6
反應(yīng)溫度對鹽基度的影響
Fig.2 The effect of temperature on the basicity
3.1.4 酸度對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
在常溫常壓下,pH為 1.5,2.0, 2.5,3.0,3.5,4.0,其他因素相同情況下,聚合硫酸鐵的鹽基度分別為8.7,10.2,12.1,12.8,12.0,11.8,結(jié)果見圖3。
由圖3可知,隨著pH的增大,鹽基度呈下降趨勢。原因是在水解過程中,氫氧根離子和硫酸根離子與鐵離子的配合是競爭關(guān)系,SO42-少時,較多的氫氧根離子結(jié)合鐵離子,使得產(chǎn)物鹽基度較高,而硫酸根離子過量,生成物已經(jīng)成為 Fe2(SO4)3,并非PFS。在保證產(chǎn)品質(zhì)量合格及一定反應(yīng)速度的前提下,濃 H2SO4的最佳用量為4.3mL, pH為2.5到3時,硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比為 1∶1.25,此時鹽基度最高。
圖3 pH對鹽基度的影響
Fig.3 The effect of pH value on the the basicity
3.1.5 氧化劑加入速度對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
氧化劑氯酸鉀的加入速度直接影響反應(yīng)效果,加入速度較慢,有利于物料的充分接觸,但反應(yīng)時間過長,加入太慢、太遲又易使 Fe2(SO4)3發(fā)生水解,產(chǎn)生沉淀,不利于工業(yè)化生產(chǎn),實(shí)驗(yàn)過程中,嘗試著加快加入速度,但使得還原性物質(zhì)(以 Fe2+計(jì))的含量明顯增加,F(xiàn)e2+的轉(zhuǎn)化率無法達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn),這是因?yàn)楸痉磻?yīng)是一個放熱反應(yīng),加入速度過快,一則使得氯酸鉀不能與物料充分接觸,二則放熱使溫度升高,促使了氯酸鉀的分解。故經(jīng)過反復(fù)實(shí)驗(yàn),認(rèn)為控制在 2.5 h 之內(nèi)連續(xù)均勻加入較好[25]。