鶴崗復合聚合硫酸鐵

鶴崗復合聚合硫酸鐵

3.1.6 氧化劑用量對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
在常溫常壓下，加入定量的FeSO4?7H2O86g、濃H2SO4(98%)4mL、H2O100mL于燒瓶中，用慢慢加入3,6,9,12,14g不同量的KClO3，反應完后測其鹽基度。結果見圖4。
由于氯酸鉀加入到硫酸亞鐵溶液中，反應會放出大量的熱，因此不可避免地要消耗一部分氯酸鉀會分解。為此，氧化過程采用在低溫下將過氧化氫慢慢地滴入，溶液的顏色逐漸加深。經過多次實驗并由圖3發現,當氯酸鉀用量達6g，硫酸亞鐵與氯酸鉀的摩爾比為1:0.1時，生成的紅棕色液體的顏色不再加深，說明Fe2+已基本被氧化,達到實驗要求,繼續增加氯酸鉀用量,溶液體積增加,全鐵含量降低。因此,選擇硫酸亞鐵與過氯酸鉀的摩爾比為1:0.1。

圖4 氧化劑對鹽基度的影響
Fig.4 The effect of oxidants on the the basicity聚合反應時間對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
從圖5可知,反應時間對聚合硫酸鐵的合成有很大的影響，反應時間越短，則聚合反應不完全，產品的聚合度低，鹽基度小；聚合度與絮凝效果的好壞有密切的關系，聚合度越大，其形成的礬花越大，絮凝效果越好[26]。但時間過長,鹽基度反而略有下降,并且增加了生產成本。通過實驗確定反應時間為2.5 h。


3 結果與討論
3.1 工藝條件對鹽基度的影響
3.1.1 聚合硫酸鐵制備原理
制備聚合硫酸鐵的含鐵原料較為廣泛,制備方法多種多樣,可以廢硫酸和鐵屑為原料進行生產,其中以硫酸亞鐵為原料的聚合硫酸鐵不含重金屬離子,可用于飲用水處理,其反應方程式如下:
氧化 6FeSO4 + KClO3 + 3H2SO4 —→ 3Fe2(SO4)3 + KCl + 3H2O
水解 Fe2(SO4)3 + nH2O —→ Fe2(OH)n(SO4)3- n/2 + n/2H2SO4
聚合 mFe2(OH)n(SO4)3- n/ 2 —→ [Fe2(OH)n(SO4)3- n/ 2]m
聚合硫酸鐵的性能取決于總鐵質量分數和鹽基度,尤其是鹽基度。鹽基度越高,說明聚合度越大,混凝性能越好。制備時加硫酸有利于氧化反應的進行,可使Fe2+轉化完全。溶液中的SO42-和 HSO4-形成緩沖體系能保持溶液pH值的相對穩定,SO42-向HSO4-轉化也會促進Fe3+的水解。硫酸用量對產品的鹽基度和總鐵質量分數有很大影響,隨著硫酸用量的增加,Fe2(SO4)3 的生成速率增加,有利于單體 Fe2(OH)n(SO4)3- n / 2的生成,提高了聚合反應速率,鐵結合的羥基數增加,鹽基度也隨之增大[22]。但當硫酸用量增加到一定程度時,也會抑制水解反應的發生,不利于聚合反應,甚至使聚合硫酸鐵發生分解,鹽基度下降。氧化反應是不可逆過程,反應速度較快,而水解和聚合反應均為可逆過程。當氧化劑用量少時,Fe2(SO4)3 生成量少,不利于Fe2(OH)n(SO4)3- n / 2 的單體生成,因而鹽基度小。
本實驗研究了不同溫度和物料配比條件下聚合硫酸鐵的合成工藝[23] 。對制備的聚合硫酸鐵進行質量檢驗和絮凝效果測試,從中得出制備聚合硫酸鐵的最佳工藝條件。