齊齊哈爾液體聚合硫酸鐵

齊齊哈爾液體聚合硫酸鐵

 反應溫度對鹽基度的影響
Fig.2 The effect of temperature on the basicity
3.1.4 酸度對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
在常溫常壓下，pH為 1.5,2.0, 2.5,3.0,3.5,4.0,其他因素相同情況下,聚合硫酸鐵的鹽基度分別為8.7,10.2,12.1,12.8,12.0,11.8,結果見圖3。
由圖3可知，隨著pH的增大,鹽基度呈下降趨勢。原因是在水解過程中,氫氧根離子和硫酸根離子與鐵離子的配合是競爭關系,SO42-少時,較多的氫氧根離子結合鐵離子,使得產物鹽基度較高,而硫酸根離子過量,生成物已經成為 Fe2(SO4)3,并非PFS。在保證產品質量合格及一定反應速度的前提下,濃 H2SO4的最佳用量為4.3mL, pH為2.5到3時,硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比為 1∶1.25,此時鹽基度最高。

圖3 pH對鹽基度的影響
Fig.3 The effect of pH value on the the basicity
3.1.5 氧化劑加入速度對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
氧化劑氯酸鉀的加入速度直接影響反應效果，加入速度較慢，有利于物料的充分接觸，但反應時間過長，加入太慢、太遲又易使 Fe2(SO4)3發生水解，產生沉淀，不利于工業化生產，實驗過程中，嘗試著加快加入速度，但使得還原性物質（以 Fe2+計）的含量明顯增加，Fe2+的轉化率無法達到國家標準，這是因為本反應是一個放熱反應,加入速度過快,一則使得氯酸鉀不能與物料充分接觸,二則放熱使溫度升高,促使了氯酸鉀的分解。故經過反復實驗，認為控制在 2.5 h 之內連續均勻加入較好[25]。


2.2.2 PH值的測定
將洗凈收干的電極插入待測溶液，測定PH值,所得結果應表示至一位小數，兩次測定結果之差不大于0.2PH值單位取算術平均值為測定結果[18]。
2.2.3 鹽基度測定
分析試樣10ml于250ml錐形瓶中，取25ml0.1mol/L鹽酸溶液，加入上述被測溶液中，在50度水浴中加熱10分鐘，流水冷卻至室溫，加入飽和氟化鈉溶液70ml，再放置半小時后，過濾除去沉淀,用1.5％氟化鈉溶液將沉淀物洗2—3次。然后在濾液中加3滴0.1％酚酞指示劑溶液,立即用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至終點，同時作一空白平行試驗對照[20]。
2.2.4 二價鐵含量的測定
用10ml移液管吸取分析試樣10ml于500ml錐形瓶中，加蒸餾水200ml稀釋之，加硫磷混酸溶液20至25ml，再加5滴二苯胺磺酸鈉溶液作指示劑[21]。立即用0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液滴定由無色轉變成綠色再成紫色即為終點,記下消耗毫升數。
2.2.5 密度測定
將適量的待測液體注入干燥清潔的250ml
量筒中，攪拌均勻后，拿住密度計上端，使它輕輕浮在液中，切莫讓液體粘附到露出部分，使密度計處于量筒中心懸浮，按彎月面上緣進行讀數（眼睛與彎月面上緣平行）。