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哈爾濱聚合硫酸鐵
3.1.2 物料比對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
在常溫下,當酸度值和氧化劑投入量都相同時,改變物料比能提高反應速率并且能得到更高品質的聚合硫酸鐵。當物料比(硫酸亞鐵與硫酸的摩爾比)分別為:1/1.20,1/1.25,1/1.30,1/1.35,1/1.40,1/1.45,1/1.50時,聚合硫酸鐵的鹽基度B(%)為11.8,12.3,11.6,11.2,12.1,12.5,12.1,結果見圖1。
由圖1可見,當物料比為1/1.25和1/1.45時鹽基度最高,實際生產中考慮到成本節約等問題,當投料比為1/1.45時,加入的硫酸亞鐵過多,成本過高。綜合考慮實際投料比為1/1.25左右最佳。
圖1 物料比對鹽基度的影響
Fig.1 The effect of material ratio on the basicity
3.1.3 溫度對聚合硫酸鐵鹽基度的影響
對于大多數化學反應來說 ,當反應物濃度不變時,加熱能提高反應速率。實驗結果表明,在其他條件不變的情況下,當反應溫度(℃)分別為30,35, 40,45,50 ,55,60和65時,聚合硫酸鐵的鹽基度B(%)分別為8.7,8.8,9.7, 10.2, 11.9, 13, 11.4和10.8。
由此可知,聚合硫酸鐵鹽基度隨反應溫度的升高而升高,當反應溫度升至55℃時,聚合硫酸鐵的鹽基度已達到較高水平,繼續升溫鹽基度變化幅度不大。由于本實驗為放熱反應,若溫度過高,一方面會引起氧化劑部分分解,為了達到同樣的效果,必將增加氧化劑用量;另一方面,溫度高也會使聚合硫酸鐵發生分解產生沉淀,降低絮凝能力。綜合考慮,反應溫度控制為55℃左右較適宜。
本實驗將采用直接氧化法制備液態聚合硫酸鐵。液態聚合硫酸鐵可以直接應用到水處理中,而且還減少了由液態干燥到固態所產生的能耗通。實驗中,通過正交實驗,研究出最佳制備工藝,以解決液態聚合硫酸鐵鐵含量低不穩定等問題。
2 實驗部分
2.1 實驗材料與儀器
2.1.1 實驗藥品(表1)
實驗中所采用的藥品與材料如表1所示。
表1 實驗藥品和材料
Table 1 Reagents and materials
實驗藥品規格生產廠家
重鉻酸鉀AR長沙分路口塑料化工廠
二苯胺磺酸鈉AR長沙分路口塑料化工廠
磷酸AR天津市大茂化學試劑廠
氟化鈉AR天津市大茂化學試劑廠
氯酸鉀AR上海山浦化工有限公司
硫酸亞鐵AR株洲市化學工業研究所
鹽酸AR湖南省株洲市化學工業研究所
濃硫酸AR國藥集團化學試劑有限公司
氫氧化鈉AR上海山浦化工有限公司
2.1.2 主要儀器設備(表2)
表2 實驗儀器和設備
Table 2 Apparatus and equipment
儀器、設備名稱生產廠家
FN121-2型鼓風干燥箱長沙儀器儀表廠
組合恒溫磁力攪拌器 山東省鄄城新科教學儀器廠
PHS-3C型精密pH計海鵬順科學儀器有限公司
分析天平梅特勒-托利多儀器上海有限公司
恒溫水浴鍋上海精宏實驗設備有限公司
2.2 實驗方法
2.2.1 液態聚合硫酸鐵的制備
實驗中按總SO42-:總Fe比例計算加入濃硫酸量。在燒杯中加入100ml水,再加入計算量濃硫酸配成稀溶液,加熱到設計溫度。再稱取計算量的FeSO4?7H2O和KClO3(設計量)各分成24份,在攪拌下分別將2份FeSO4?7H2O和兩份KClO3加入到上述燒杯中,攪拌10min繼續加入1份FeSO4?7H2O和一份KClO3,以后每隔設計時間(2,5,8min)加1次,共計加料22次,投料結束后,繼續攪拌10min,冷卻即可。