松原水處理聚合硫酸鐵
本實驗將采用直接氧化法制備液態聚合硫酸鐵。液態聚合硫酸鐵可以直接應用到水處理中,而且還減少了由液態干燥到固態所產生的能耗通。實驗中,通過正交實驗,研究出最佳制備工藝,以解決液態聚合硫酸鐵鐵含量低不穩定等問題。
2 實驗部分
2.1 實驗材料與儀器
2.1.1 實驗藥品（表1）
實驗中所采用的藥品與材料如表1所示。
表1 實驗藥品和材料
Table 1 Reagents and materials
實驗藥品規格生產廠家
重鉻酸鉀AR長沙分路口塑料化工廠
二苯胺磺酸鈉AR長沙分路口塑料化工廠
磷酸AR天津市大茂化學試劑廠
氟化鈉AR天津市大茂化學試劑廠
氯酸鉀AR上海山浦化工有限公司
硫酸亞鐵AR株洲市化學工業研究所
鹽酸AR湖南省株洲市化學工業研究所
濃硫酸AR國藥集團化學試劑有限公司
氫氧化鈉AR上海山浦化工有限公司
2.1.2 主要儀器設備（表2）
表2 實驗儀器和設備
Table 2 Apparatus and equipment
儀器、設備名稱生產廠家
FN121-2型鼓風干燥箱長沙儀器儀表廠
組合恒溫磁力攪拌器 山東省鄄城新科教學儀器廠
PHS-3C型精密pH計海鵬順科學儀器有限公司
分析天平梅特勒-托利多儀器上海有限公司
恒溫水浴鍋上海精宏實驗設備有限公司
2.2 實驗方法
2.2.1 液態聚合硫酸鐵的制備
實驗中按總SO42-:總Fe比例計算加入濃硫酸量。在燒杯中加入100ml水,再加入計算量濃硫酸配成稀溶液,加熱到設計溫度。再稱取計算量的FeSO4?7H2O和KClO3(設計量)各分成24份,在攪拌下分別將2份FeSO4?7H2O和兩份KClO3加入到上述燒杯中,攪拌10min繼續加入1份FeSO4?7H2O和一份KClO3,以后每隔設計時間(2,5,8min)加1次,共計加料22次,投料結束后,繼續攪拌10min,冷卻即可。
(6）氮氧化物催化氧化法:硫酸亞鐵和硫酸為原料、硝酸為氧化劑的合成法與以硫酸亞鐵、硫酸、氧氣為原料, 硝酸為催化劑的合成法的反應機理是完全不同的[10]。前者是以液體硝酸為氧化劑,還原產物NO逸出溶液,不具有任何催化作用。這種方法的特點是硝酸用量大,Fe2+完全靠硝酸中的正五價氮氧化,屬于液液反應。后者是以硝酸為催化劑,其特點是在硫酸、硫酸亞鐵和水的混合液中加入少量的硝酸,還原產物NO再與O2反應,生成NO2,NO2再氧化Fe2+,如此循環,直至Fe2+被完全氧化為止。該方法是一種氣液反應。最近,美國也有利用類似原理生產聚合硫酸鐵的專利[11],其生產過程是在70～150℃,一定的壓力、氮氧化物的催化作用下,用氧氣將Fe2+氧化成Fe3+。
其生產過程是:將硫酸亞鐵和硫酸的混合液噴入反應器,并保持反應液占反應器總體積的1/3。溶液在噴射過程中,與氣相中的NO、NO2和O2反應,最后生成聚合硫酸鐵。經測定,溶液中含有大量大分子絡合物。氧化反應生成的聚合硫酸鐵中含有NOx,需將其送至脫氮器,并向脫氮器中充入氧,使脫出NOx的混合氣體再循環到反應器使用。此法的原理與反應塔法制備聚合硫酸鐵的原理相同。它們的區別在于,前者是將液體噴射霧化,后者是利用填料的較大比表面積,加強氣體的吸收過程,提高反應速度。由于原料硫酸亞鐵在生產和運輸過程中往往混入雜質,這對聚合硫酸鐵的生產設
備提出了更高的要求。在采用填料塔法生產時,原料不經預處理可以直接用于生產。
另外,采用填料塔法生產,可以在較低的溫度和常壓下進行,具有安全方便的特點。氮氧化物在催化氧化過程中消耗很少,而且可以循環使用,這樣既不會造成浪費,也不會帶來污染問題。
