GC-9870型高端氣相色譜儀白酒分析方案

白酒分析匯譜分析方案

一、白酒組分分析的重要性

白酒是中國特有的一種蒸餾酒，由淀粉或糖質(zhì)原料發(fā)酵經(jīng)蒸餾而得，又稱燒酒、老白干、燒刀子等。酒質(zhì)無色或微黃、透明，氣味芳香純正，入口綿甜爽凈。酒精含量較高，經(jīng)貯存老熟后，具有以酯類為主體的復合香味。在白酒生產(chǎn)過程中，會產(chǎn)生一些有害物質(zhì)，有些是從原料帶來的，另一些是在釀造過程中產(chǎn)生的。因為白酒的飲用關系到人民的健康，所以國家對有害物質(zhì)做了嚴格的規(guī)定，現(xiàn)將白酒中的有害成分及衛(wèi)生指標分述如下：

（1）甲醇

甲醇對人體有很大的毒性，食入4～10克就可引起嚴重中毒。甲醇的急性中毒表現(xiàn)有惡心、胃痛、呼吸困難、昏迷等癥狀。少量的甲醇會引起慢性中毒，表現(xiàn)為頭暈、、視力減退（不能矯正）視野縮小，嚴重者可雙目失明，以及耳鳴等癥狀。甲醇在人體內(nèi)有蓄積作用，不易排出體外，在人體內(nèi)氧化成甲醛和甲酸，而甲酸的毒性比甲醇大6倍，甲醛的毒性比甲醇大30倍。正因如此，國家對白酒中甲醇的含量做了嚴格的規(guī)定：糧食白酒甲醇的含量不能超過0.12克/100毫升。薯類和代用原料的白酒，不能超過0.12克/100毫升。

（2）醛類

白酒中的醛類主要是在發(fā)酵過程中產(chǎn)生的。主要是甲醛、乙醛和糠醛。乙醛的毒性是乙醇的10倍，糠醛的毒性相當于乙醇的83倍。經(jīng)常飲用含乙醛高的酒容易成癮。甲醛的毒性，飲含有10克甲醛的酒，就可以使人死亡。國家規(guī)定：一般白酒總醛量不宜超過0.02克/100毫升（以乙醛計）。

（3）塑化劑

白酒產(chǎn)品有關塑化劑（鄰苯二甲酸酯類物質(zhì)）問題，是當前白酒行業(yè)的熱點問題，中國白酒協(xié)會分析認為：通過對全國白酒產(chǎn)品大量的測定，白酒產(chǎn)品中基本上都含有塑化劑成份，2.32mg/kg（超過國家規(guī)定的約8倍），0.495mg/kg（超過國家規(guī)定的約1.7倍）平均0.537mg/kg（超過國家規(guī)定的約2倍）。其中高檔白酒含量較高，低檔白酒含量較低。塑化劑，又稱增塑劑，是工業(yè)上被廣泛使用的高分子材料助劑，在塑料加工中添加這種物質(zhì)，可以使其柔韌性增強，容易加工，可合法用于工業(yè)用途。2011年5月起臺灣食品中先后檢出DEHP、DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6種鄰苯二甲酸酯類塑化劑成分，藥品中檢出DIDP。此后，塑化劑的“陰霾”效應不斷擴散，在飲料、白酒、方便食品以及藥物不斷被曝出塑化劑超標后，其殺傷力讓很多人談“塑”色變。食品類中塑化劑超標將對人體有嚴重的危害，長期攝取塑化劑會干擾人體失調(diào)紊亂，還會增加肝腎負擔，對免疫系統(tǒng)、消化系統(tǒng)等造成慢性傷害，嚴重的還會導致肝癌。其毒性是三聚氰胺的20倍。去年6月1日衛(wèi)生部緊急發(fā)布公告，將鄰苯二甲酸酯（也叫酞酸酯）類物質(zhì)，列入食品中可能違法添加的非食用物質(zhì)和易濫用的食品添加劑名單。

二、白酒專用氣相色譜儀主要性能特點

● 中、英文切換顯示技術，5.7寸液晶大屏幕（320*240）。多達20個顯示界面，信息量豐富，可儲存20套色譜分析數(shù)據(jù)，并可隨時調(diào)用。

● 工業(yè)化設計外形，新穎大方、美觀實用，結構合理，操作舒適。

● 斷氣保護功能，限度的保護色譜柱及熱導池、電子捕獲檢測器等。

● 八階線性程序升溫功能及智能雙后開門設計，真正實現(xiàn)了近室溫控制，控溫精度高達±0.1℃滿足寬范圍分析要求。

● 完善的超溫熱保護及鉑電阻開路、短路報警功能，保證儀器不受損壞。

● 自診斷功能及故障中文提示，使用戶方便的知道問題原因及部位。

● 采用FLASH記憶系統(tǒng)，使數(shù)據(jù)保護不再依賴于電池。

● 微機控制FID檢測器實現(xiàn)了自動點火功能。

● 高精度穩(wěn)壓穩(wěn)流模式使氣流精密穩(wěn)定，實現(xiàn)了多路氣路控制系統(tǒng)。

● 高性能的毛細管汽化室，實現(xiàn)了真正意義上的分流/不分流進樣系統(tǒng)。

● 能同時安裝1-4個檢測器。可以雙FID或雙TCD或雙ECD或雙NPD運行。TCD帶有雙路柱后補充氣，故可單柱、雙柱、毛細管柱使用。

● 能同時安裝運行1-3套毛細管柱并可同時運行3個檢測器。1臺儀器相當于3臺（柱室公用）?；螂pFID雙毛。雙TCD雙毛。雙TCD同時工作，互不影響，載氣可相互獨立。避免了更換色譜柱及檢測器的繁瑣。

● 可實現(xiàn)檢測器的串、并聯(lián)使用，通過事件控制，進行智能自動轉換。

● 儀器可安裝轉化爐、熱解吸儀、自動進樣器、自動頂空進樣器、裂解器等多種進樣方式。可定時自動采樣，實現(xiàn)自動在線分析。

● 儀器特別適用于各類企業(yè)、技術監(jiān)督局、環(huán)境監(jiān)測、、大學院校、科學研究等部門。

三、白酒檢測的原理

白酒經(jīng)高溫氣化后，隨同載氣進入色譜柱，利用被測定的各組分在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù)的差異而得到分離。針對國標的分析方法中采用多次分析進行了改進?？捎靡桓毠苌V柱在同一個色譜條件下對白酒中的各組分進行分離，從而降低檢驗成本，縮短了分析時間。白酒分析方法-分離后的組分先后流出色譜柱，進入氫火焰離子化檢測器，根據(jù)色譜圖上各組分峰的保留值與標樣相對照進行定性；利用峰面積（或峰高），以內(nèi)標法定量。

四、白酒專用氣相色譜儀配置

儀器常規(guī)配置：

酒品二次開發(fā)儀器方案（濃香，窖香，芝麻香等）

白酒中醇酯分析條件

載氣：氮氣，流量30ml/min

氫氣流量：30ml/min，空氣流量：300ml/min

色譜柱：白酒分析柱 30m*0.32mm*0.25μm

柱溫：初始70℃，保持5分，以10℃/分升至190℃，保持10分

汽化室：150℃

檢測器：200℃

18組分出峰順序：

1乙醛2甲醇 3正丙醇4乙酸乙酯5仲丁醇6異丁醇7乙縮醛8正丁醇9乙酸 10異丁酸乙酯 11異戊醇12正丁酸乙酯13乙酸丁酯14乳酸乙酯15異丁酸16戊酸乙酯17正己醇18己酸乙酯