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茶葉中美術(shù)綠檢測(cè)案例分享：
用四分法將樣品縮分至300g，在用四分法分成兩份，一份留樣（﹥100g），另一份用粉碎機(jī)將樣品粉碎成粉狀[6],準(zhǔn)確稱取0.5 g樣品于高壓消解罐中加入硝酸8.0 mL, 放置過(guò)夜。將高壓消解罐放入烤箱中，設(shè)定溫度為130℃，恒溫2h后升溫至160℃保持4h。至消化完全冷卻后開罐, 將消解內(nèi)罐置于120℃趕酸儀上趕酸至溶液約1 mL。冷卻后轉(zhuǎn)移至25 mL比色管中, 用少許去離子水沖洗消化罐, 洗液并入比色管內(nèi), 定容至刻度, 搖勻待測(cè)。
工作原理：
高壓消解罐，利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的，是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
產(chǎn)品特點(diǎn)：
1、密封性好：高壓消解罐的內(nèi)杯凹凸榫槽設(shè)計(jì), 內(nèi)杯蓋尖底設(shè)計(jì)，方便實(shí)驗(yàn)結(jié)束后樣品收集；
2、安全：設(shè)計(jì)獨(dú)特，做工精細(xì)，杯頂有泄氣孔，安全系數(shù)高即使在溫度失控的情況下，只會(huì)內(nèi)杯變形，外罐不會(huì)壞；
3、 消解效率高，能力強(qiáng)，能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品，適應(yīng)面廣；
4、 內(nèi)杯元素空白值低，提高分析的準(zhǔn)確度和精密度，降低了工作強(qiáng)度和對(duì)環(huán)境的污染；
5、 內(nèi)杯/外罐順序編號(hào)，方便均等機(jī)會(huì)使用；
6、 成本低，使用簡(jiǎn)便。前期后期投入都很少，操作容易，操作人員使用前幾乎不需要培訓(xùn)，維護(hù)簡(jiǎn)單；
7、 內(nèi)杯可以改為進(jìn)口聚四氟乙烯(微波儀內(nèi)罐材質(zhì))材質(zhì)，更耐滲透，變形，更低的本底保證，更高的使用溫度。
8、 內(nèi)外罐優(yōu)選材質(zhì)，30年的生產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)，200多家用戶的認(rèn)可，品質(zhì)保證，值得信賴。
高壓消解法被我國(guó)有關(guān)部門認(rèn)定為標(biāo)準(zhǔn)方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美國(guó)AOAC亦規(guī)定此法為測(cè)定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的樣品標(biāo)準(zhǔn)分解方法。
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方法 |
優(yōu)點(diǎn) |
局限 |
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高壓消解法 |
安全、前期投入少、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、樣品處理安全徹底、準(zhǔn)確度高、可大批量處理樣品 |
樣品處理周期稍長(zhǎng)、不可控溫控壓、外觀簡(jiǎn)陋 |
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常溫消解法 |
投入量少、設(shè)備簡(jiǎn)單、操作容易、試劑用量大、準(zhǔn)確度一般、工作周期短、可大批量處理樣品 |
易玷污、污染環(huán)境、有損操作人員健康、精密度欠佳試劑用量稍多、對(duì)某些難溶樣品有局限性 |
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微波消解法 |
安全、可以控溫控壓、小批量效率高、樣品及試劑用量少、空白值低、避免玷污、準(zhǔn)確度高、智能化程度高 |
前期后期投入很大、對(duì)操作人員要求高、對(duì)某些樣品有局限性、Cr和Pb損失大、消解不徹底、工作溫度低、不能同時(shí)最高溫最高壓 |
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