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微波消解儀常用試劑(1) 硝:硝是一種強氧劑,能氧侵蝕金屬和有機物質,使之成為可溶性的硝,能夠溶解大多數的硫物,通常與雙氧水同時使用,使消解完全,主要用于有機樣品如:脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物,也應用于金屬氧物和土壤等。(2) 硫:硫是許多物質的有效溶劑,可完全破壞幾乎所有的有機合物,進行快速脫水炭,熱的硫可用于有機組織。氫氧物、金屬和礦石,但必須嚴格監控其溫度,因為其沸點超過許多微波消解儀內罐的限制溫度,多數情況下作為一種輔助。(3) 氫氟:適用于消解含硅樣品,它將硅轉變為四氟硅從樣品中分離出來,與硝一起可氧鈦、鎢、鈮、鋯等(4) 王水:它是1體積硝和3體積的混合物,其效力主要來源于兩者反應產生的硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。
微波消解已經廣泛應用于環境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。學需氧量(COD)是水質監測的主要指標之一,經典的方法為重鉻回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術省時,速度快。非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規分析方法相比,分析速度大大提高。微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發元素的分析檢測中更具有優勢
微波消解儀的使注意事項1.加入與液體的體積,只用內罐時至少8mL;用內插罐時1mL左右(皆少于罐容積的1/3),同時內罐中都要加入5mL去離子水和1mL雙氧水。2.最大固體加樣量:內插罐:≤0.1g,內罐≤0.5g。3.嚴禁用高進行消。4.嚴禁含有機溶劑或揮發性的樣品進行消。如要消,應先水浴揮干。5.同一批次的消樣品應性質相同。6.號主控罐中應加入樣品。7.主控罐一定裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選TWIST選項。8.特別注意溫度傳感器?。≥p拿輕放。9.放置支架時應均勻間隔距離,平衡放置。10.主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。11.清洗內罐和內插罐時,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。12.外罐要注意防腐蝕。