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微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價態的形式釋放出來。微波加熱與傳統的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子極,極性分子隨磁場變交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間
微波消解儀的操作規程1.檢查儀器運行正常。2. 檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。3.稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。4.在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑量要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上全彈簧片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。5.關上門,根據樣品編寫或者調出程序。6.按START,開始程序。7.結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸或定容。8.清洗容器。
微波消解系統的制樣容器用塑料制作,不能用強的機械力,其螺紋易于滑絲,應用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭不能用力過大,否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣,請在開口狀態下保持制樣容器在通風廚內進行反應,待反應平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統中;