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微波消解儀的微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和等造成干擾,國際上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。
微波消解儀的操作規程1.檢查儀器運行正常。2. 檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。3.稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。4.在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑量要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上全彈簧片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。5.關上門,根據樣品編寫或者調出程序。6.按START,開始程序。7.結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸或定容。8.清洗容器。
微波消解儀的使用1.制樣罐的準備1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,具體可參考相關文獻。1.2.制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。1.3.制樣罐內裝好試樣和試劑后,使內杯和內蓋密封好,如果此時內杯中的樣品反應劇烈,則不要急于放內蓋,待反應穩定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測壓罐內蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內。