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微波消解儀常用試劑(1) 硝:硝是一種強氧劑,能氧侵蝕金屬和有機物質,使之成為可溶性的硝,能夠溶解大多數的硫物,通常與雙氧水同時使用,使消解完全,主要用于有機樣品如:脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物,也應用于金屬氧物和土壤等。(2) 硫:硫是許多物質的有效溶劑,可完全破壞幾乎所有的有機合物,進行快速脫水炭,熱的硫可用于有機組織。氫氧物、金屬和礦石,但必須嚴格監控其溫度,因為其沸點超過許多微波消解儀內罐的限制溫度,多數情況下作為一種輔助。(3) 氫氟:適用于消解含硅樣品,它將硅轉變為四氟硅從樣品中分離出來,與硝一起可氧鈦、鎢、鈮、鋯等(4) 王水:它是1體積硝和3體積的混合物,其效力主要來源于兩者反應產生的硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內的樣品容器沒有與壓力控制系統的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統接好。在轉盤即將回轉的狀態下,把控制罐放在最右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置),關上爐門。2.2.根據樣品微波消解參考方法或經多次實驗證明全有效的方法,設置樣品微波消解方法。
3.按“開始/停止”鍵,儀器按設置好的程序運行,觀察顯示屏上的壓力顯示值,正常上升且排風系統排風,爐腔燈亮,沒有全膜破裂,沒有強的排出霧,表明儀器運行正常,樣品容器裝配正常,工作過程中,如打開爐門,則工作自動仃止,待關上爐門時工作繼續進行。2.4.待儀器自行運行結束,然后等待10~15分鐘可以取出樣品罐,按定容要求準備下一步的測定。