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微波消解儀的微波是一種電磁波,是頻率在300MHz—300GHz的電磁波,即波長在100cm至1mm范圍內的電磁波,也就是說波長在遠紅外線與無線電波之間。微波波段中,波長在1-25cm 的波段專門用于霄達,其余部分用于電訊傳輸。為了防止民用微波功率對無線電通訊、廣播、電視和等造成干擾,國際上規定工業、科學研究、醫學及家用等民用微波的頻率為2450 土5OMHz。因此,微波消解儀器所使用的頻率基本上都是245OMHz,家用微波爐也如此。
微波消解儀的使用1.制樣罐的準備1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,具體可參考相關文獻。1.2.制樣罐內的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內杯容積的30%。1.3.制樣罐內裝好試樣和試劑后,使內杯和內蓋密封好,如果此時內杯中的樣品反應劇烈,則不要急于放內蓋,待反應穩定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測壓罐內蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內。
制樣操作2.1把儀器電源線接入帶有接地的220V/15A供電插座,儀器通電自檢,自檢結束后,儀器顯示屏顯示“0.00”或“0.0x”。此時儀器內的樣品容器沒有與壓力控制系統的接嘴連接,可在此時打開爐門,按控制面板上的數字“0”鍵,這時,顯示屏顯示“0.00”為正常。然后把測壓罐和測壓系統接好。在轉盤即將回轉的狀態下,把控制罐放在最右側樣罐架上(即離壓力傳感器通道口最遠的位置),關上爐門。2.2.根據樣品微波消解參考方法或經多次實驗證明全有效的方法,設置樣品微波消解方法。