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微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價態的形式釋放出來。微波加熱與傳統的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子極,極性分子隨磁場變交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間
微波消解已經廣泛應用于環境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。學需氧量(COD)是水質監測的主要指標之一,經典的方法為重鉻回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術省時,速度快。非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規分析方法相比,分析速度大大提高。微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發元素的分析檢測中更具有優勢
微波消解系統的制樣容器用塑料制作,不能用強的機械力,其螺紋易于滑絲,應用力量要適度,這些部件屬于消耗品。壓力測量接頭不能用力過大,否則易損壞。3.6.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用。對于樣品和試劑反應劇烈的消解制樣,請在開口狀態下保持制樣容器在通風廚內進行反應,待反應平靜后,蓋上容器蓋,把容器放入制樣系統中;