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微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價態的形式釋放出來。微波加熱與傳統的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子極,極性分子隨磁場變交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間
微波消解儀的操作規程1.檢查儀器運行正常。2. 檢查轉子是否干凈,容器已經清洗。3.稱樣,稱樣量內插罐≤0.1g,內罐≤0.5g。4.在通風櫥中,加消解用試劑,單用內罐時總試劑量要求至少8mL,內插罐一般2mL以內。蓋好蓋,插入外罐中,放上全彈簧片,再放入轉子架中,架子定位到工作臺上,用力矩扳手旋轉架上螺絲,聽到一聲“嘎”,表示到位。為了轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,可放入空架到轉臺上。主控罐插入溫度傳感器后放在架臺的1號位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。再連接壓力感受器。5.關上門,根據樣品編寫或者調出程序。6.按START,開始程序。7.結束后,可用水快速冷卻,或自然冷卻。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋。為了適合分析,進行蒸或定容。8.清洗容器。
使用注意3.1.儀器在運行過程中,或在運行結束時,只要壓力數字顯示值不是“0”時,請不要按“清零”鍵。3.2.微波制樣過程中,最大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時,要使用50%以下功率;3.3.在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何或堿、或固體物質,均不要單獨在開口容器中加熱;3.4.使用的制樣容器一定要保持外內罐間無液體或雜質存在,以免損壞制樣罐。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(如導線、金屬塊等)誤放入諧振腔中