乳制品及飼料中三聚氰胺的檢測方案-液相色譜儀分析

三聚氰胺（Melamine）是一種重要的三嗪類含氮雜環有機化工原料，主要用于生產三聚氰胺-甲醛樹脂，廣泛用于木材加工、塑料、涂料、造紙、紡織、制革等行業，為白色晶體。三聚氰胺不是食品添加劑,為何會出現在乳及乳制品中呢? 食品工業中常常需要測定食品的蛋白質含量,由于蛋白質有一百多萬個品種,直接測量蛋白質技術上比較復雜,所以國際組織公職分析化學家協會( Association of Official AnalyticalChemist s , 簡稱AOAC) 制定了用凱氏定氮法的方法測定氮原子的含量,間接推算食品中蛋白質含量的方法,各種食品有不同的換算系數,其中乳制品的換算系數為6. 38 。世界各國都遵照執行該方法標準,我國也引用該方法標準作為國家標準。由于三聚氰胺含氮量( 66 %) 與蛋白質平均含氮量( 約16 %) 相比含有更高比例的氮原子,所以被一些造假者利用,添加在食品中以造成食品蛋白質含量較高的假象,從而造成諸如2007 年美國寵物食品污染事件和2008 年中國毒奶粉事件等嚴重的食物安全事故，其進入體內后似乎不能被代謝,而是從尿液中原樣排出,但是由于各人體質不同,有人會在身體內產生與氰脲酸結合的晶體狀聚合物,而引起腎結石、膀胱結石等病癥。三鹿奶粉事件引發了對三聚氰胺檢測的廣泛關注，國家質量監督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會相繼發布了《原料乳及乳制品中三聚氰胺檢測方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速檢測-液相色譜法》（GB/T22400-2008）國家標準。同時市場監督管理總局式公布《企業生產嬰幼兒配方乳粉許可條件審查細則（2010版）》和《企業生產乳制品許可條件審查細則（2010版）》，要求目前所有已獲乳制品及嬰幼兒配方乳粉生產許可的企業，在2010年底前須重新申請生產許可，許可機關要重新進行審查。2011年3月1日起，未重新獲得生產許可的，停止生產乳制品及嬰幼兒配方乳粉。與原有細則相比，新細則的產品檢驗項目有所增加，尤其是嬰幼兒配方乳粉共有60余項企業自檢項目。兩項新細則都特別要求，企業要保證對購入的生乳和原料乳粉批批進行檢驗。

一、儀器概述
1、乳及乳制品中三聚氰胺檢測液相色譜儀LC-3000A整套系統由P3000二元高壓泵、UV3000檢測器、進樣閥、溶劑托盤、色譜柱、工作軟件等組成；安裝、調試及使用都非常簡單。
2、P3000高壓輸液泵是以CPLD技術為核心，由單片機控制的輸液泵系統。全數字頻率發生系統，馬達驅動系統友好的人機顯示界面使操作很方便，泵頭及單項閥設計思路，融匯了當今色譜技術的經驗，使該系統在各種條件下都能保證輸液的精度及重復性。
3、UV3000是一種分光檢測器，可以匹配任何輸液泵，適用于化學分析、農藥、制藥、化工等領域有著廣泛的應用。采用了全數字、高集成化設計理念，大大降低儀器的噪聲；基于數字信號傳輸和處理，該檢測器的信號可直接輸入到計算機的串行口進行采集，完全甩掉了傳統儀器必須使用的數據采集卡！
二、主要特點
1、P3000系列高壓分析/半制備泵
輸液方式 雙柱塞往復泵，雙柱塞吸液。
顯示 320X240點陣大屏幕液晶顯示，藍色背光
系統保護 慢速啟動，停止，蕞大/蕞小壓力可調，自動存儲
系統連接 1/8"管路連接
控制 獨立模式 通過前面板的按鍵設定所有工作參數。工作于高壓梯度模式時，其中一臺泵為主泵，控制其它相同型號的高壓輸液泵，并可通過屏幕上的梯度曲線對所實現的梯度模式進行驗證。
串口模式 通過RS232口，對高壓輸液泵進行控制
電源 220V±10％，50Hz，400W
2、UV3000UV/VIS檢測器
控制 獨立模式 通過前面板按鍵
串口模式 通過RS232口軟件控制
顯示 320X240大屏幕液晶顯示，可調藍色背光
電源功率 220V±10%，50Hz，60W
外形尺寸及重量398X149X267mm（深X高X寬），14kg

三、儀器配置

1. 方法原理
采用HPLC法測定三聚氰胺，成本低，不需要衍生，簡便易行。采用外標法進行定量分析。
本方案采用魯創高效液相色譜儀LC-3000二元高壓梯度，按照國家標準GB/T 22388-2008對牛奶中三聚氰胺進行檢測。該方法穩定可靠，檢測范圍廣泛。

2. 儀器和試劑
液相色譜儀LC-3000二元高壓梯度系統：輸液泵，配梯度單元和在線脫氣裝置；LC-3000紫外檢測器；手動進樣器7725i，色譜工作站N2000P,離心機1臺（轉頭6*50ml）；固相萃取小柱和萃取裝置；氮吹儀；
三聚氰胺對照品購自sigma公司，樣品液態奶購買于超市，實驗中用到的其他試劑如三Lv乙酸，氫氧化鈉、檸檬酸和辛烷磺酸鈉均為分析級。

3. 色譜條件
色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm （也可選用C8柱）
緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM辛烷磺酸鈉
流動相：緩沖溶液：乙Jing=90：10
進樣量：20uL
流 速：1.0mL/min
柱 溫：40度

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