氣相色譜儀對中藥材中二氧化硫殘留量的測定

硫磺熏蒸是一種古老的用于中藥防蟲的方法。中藥材生產加工時有的品種因難干燥而大量腐爛，故在產地采用硫熏后干燥，以利收存。現代研究表明：二氧化硫不但具有一定毒性，且會破壞或改變方劑的功效，并破壞其化學成分。因而控制中藥材中二氧化硫殘留量成為提高中藥材質量的關鍵因素。

根據市場監督管理總局之前公告要求，《中國藥典》第二增補本自12月1日起開始執行，浙貝母等中藥材及飲片中亞硫酸鹽殘留量(以二氧化硫計)不得超過150毫克/千克，超限的中藥材及飲片將以劣藥論處，嚴重的將追究法律責任。目前我國針對二氧化硫的檢測方法主要有蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，前者用于中藥材測定時專屬性差、二氧化硫易逃逸，且容易造成假陽性反應；后者則操作煩瑣復雜。

為此，山東潤揚儀器有限公司建立了頂空--氣相色譜法分析中藥材中二氧化硫殘留量的方法，相對于常用的蒸餾-氧化還原滴定法及鹽酸副玫瑰苯胺比色法，具有操作簡單、準確、重現性好等特點。
一、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案：

1、主機潤揚GC-2020氣相色譜儀（配備FID氫火焰離子檢測器）

2、毛細管色譜分析專用柱

3、AHS-16自動頂空進樣器

4、RYN-300高純氮氣發生器

5、RYH-300高純氫氣發生器

6、RYA-2000無油低噪空氣發生器

7、N2000雙通道色譜數據工作站

8、電腦、打印機（自備）
二、主要技術參數指標：

色譜柱箱：室溫上5℃～400℃

進樣器：蕞高400℃

FID檢測器 蕞高使用溫度：400℃

檢測限：≤8×10^-12g／s(正十六烷/異辛烷)

基線噪聲：≤2×10^-13A

基線漂移：≤2×10^-12A/30min

三、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案主要特點：

1、GC-2020氣相色譜儀完全由電腦控制，具有模塊化、靈敏度高、自動化程度高等特點,操作簡便，能夠快速、準確地分析出中藥材中二氧化硫的含量。

2、AHS-16型頂空進樣器是將液體或固體樣品中的揮發性成分直接導入相色譜儀進行定性、定量分析的理想進樣裝置，操作簡單，免除了繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑帶入雜質對分析造成干擾，減少對色譜柱及進樣器的污染。

四、中藥材中二氧化硫殘留量的測定色譜儀配置方案操作方法：

將GC-2020氣相色譜儀與AHS-16型頂空進樣器連接在一起配套使用，在儀器滿足色譜分析條件下，將樣品直接注入注樣器內，經過分析后，即可得到一份準確的分析報告。

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