測(cè)定面粉中偶氮甲酰胺含量高效液相色譜儀

二月中旬，洋快餐賽百味就因面包含有偶氮二甲酰胺(azodicarbonamide)陷入了食品安全危機(jī)，據(jù)外媒報(bào)道，該成分通常拿來(lái)作為橡膠鞋底和瑜伽墊的原料。中國(guó)臺(tái)灣“衛(wèi)福部食藥署副署長(zhǎng)”姜郁美接受媒體采訪時(shí)表示，商家為了讓面粉好賣口感好，部分會(huì)選擇添加偶氮甲酰胺。偶氮二甲酰胺具有氧化和漂白的效果，通常添加在面粉中作為增筋劑，加強(qiáng)面筋的彈性與韌性。亦可作為焙烤食品快速發(fā)酵劑。

據(jù)記者了解,目前聯(lián)合國(guó)食品法典委員會(huì)(Codex)及美國(guó)FDA均將其列為合法食品添加物，但歐盟與澳大利亞禁止使用這項(xiàng)化學(xué)物質(zhì)，因?yàn)榭赡軙?huì)引致呼吸性疾病和guo敏。而根據(jù)FDA的限制，每公斤面包偶氮二甲酰胺含量不得超過(guò)45毫克，就不會(huì)影響身體健康。目前，我國(guó)GB2760《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(含1997～2006年增補(bǔ)品種)規(guī)定小麥粉中ADA蕞大使用量為0.045g/kg。雖然我國(guó)已規(guī)定偶氮甲酰胺在面粉中的蕞大使用量，但目前還未見有關(guān)于面粉中ADA快速檢測(cè)方法的報(bào)道，也無(wú)相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。本公司建立了LC-3000面粉中偶氮甲酰胺含量測(cè)定液相色譜儀的分析方法，該方法前處理簡(jiǎn)單，靈敏度高，能夠廣泛應(yīng)用于面粉中ADA的檢測(cè)。

面粉中偶氮甲酰胺(azodicarbonamide，ADA)用丙酮提取，提取液氮吹濃縮后用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容，并用正己烷脫脂。樣液供高效液相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。方法的線性范圍為0～50mg/L(r=1.000)，定量下限為1.0mg/kg。在面粉基質(zhì)中分別添加1.0、2.0、50.0mg/kg 3個(gè)水平的偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品，方法的回收率為80～92%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7%。

一、儀器與試劑

潤(rùn)揚(yáng)LC-3000型高效液相色譜儀，配自動(dòng)進(jìn)樣器和二極管陣列檢測(cè)器(DAD)；振蕩器(SA400型，日本Yamato公司)；離心機(jī)(Universal 32型，德國(guó)Hettich公司)；旋渦混合器(M37610-33型，美國(guó)Barnstead公司)；吹氮濃縮儀(NC-2012型，潤(rùn)揚(yáng)儀器有限公司)。

水為去離子水；Y腈、二甲基甲酰胺為色譜純；丙酮、正己烷為分析純；濾膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺標(biāo)準(zhǔn)品(純度大于99.0%)購(gòu)自美國(guó)Chemservice公司。

二、 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

準(zhǔn)確稱量適量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，分裝于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周內(nèi)使用。根據(jù)需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

三、樣品處理方法

稱取面粉1g(精確到0.001g)于50mL塑料離心管中，加入10mL丙酮，室溫下振蕩提取15min，5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋渦振蕩。靜置分層，取下層水溶液過(guò)濾膜，立即進(jìn)行液相分析。

四、液相色譜條件

色譜柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm(i.d.)，5μm；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脫：20mmol/L乙酸銨的水溶液-Y腈(體積比80∶20)；檢測(cè)波長(zhǎng)：245nm；進(jìn)樣量：10μL。

適合用戶：各面粉廠，食品生產(chǎn)公司，方便面公司，技術(shù)監(jiān)督（站）

潤(rùn)揚(yáng)公司的服務(wù)優(yōu)勢(shì):
1、公司所有產(chǎn)品經(jīng)過(guò)嚴(yán)格的出廠檢驗(yàn)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合國(guó)家有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。產(chǎn)品由專業(yè)的技術(shù)服務(wù)工程師安裝調(diào)試或者免費(fèi)的電話指導(dǎo)。
2、產(chǎn)品安裝驗(yàn)收合格后，一年質(zhì)保期內(nèi)，除人為損壞因素外，保證由我公司免費(fèi)維修，設(shè)備終生維修；對(duì)易損件只收取成本費(fèi)，提供無(wú)償技術(shù)支持和優(yōu)惠的配件供應(yīng)。
3、及時(shí)的電話支持，靈活快速的響應(yīng)時(shí)間；分布在全國(guó)范圍內(nèi)的售前售后高效、高質(zhì)量服務(wù)；電話報(bào)修后，及時(shí)電話指導(dǎo)或72小時(shí)內(nèi)客戶端解決儀器使用問(wèn)題。
4、每年免費(fèi)不定期的色譜原理、分析、應(yīng)用、儀器操作學(xué)習(xí)。更多產(chǎn)品詳細(xì)資料電話 0632-6069163 ，13356323915或http://www.runyangyiqi.com ,了解咨詢。