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微波消解儀常用試劑(1) 硝:硝是一種強氧劑,能氧侵蝕金屬和有機物質(zhì),使之成為可溶性的硝,能夠溶解大多數(shù)的硫物,通常與雙氧水同時使用,使消解完全,主要用于有機樣品如:脂肪、飲料、蛋白質(zhì)、顏料和聚合物,也應用于金屬氧物和土壤等。(2) 硫:硫是許多物質(zhì)的有效溶劑,可完全破壞幾乎所有的有機合物,進行快速脫水炭,熱的硫可用于有機組織。氫氧物、金屬和礦石,但必須嚴格監(jiān)控其溫度,因為其沸點超過許多微波消解儀內(nèi)罐的限制溫度,多數(shù)情況下作為一種輔助。(3) 氫氟:適用于消解含硅樣品,它將硅轉變?yōu)樗姆鑿臉悠分蟹蛛x出來,與硝一起可氧鈦、鎢、鈮、鋯等(4) 王水:它是1體積硝和3體積的混合物,其效力主要來源于兩者反應產(chǎn)生的硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其完全溶解。
微波消解儀的使用1.制樣罐的準備1.1.制樣罐一般裝有機物干樣不超過0.5g。樣品消解常用試劑是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸點和易爆試劑不能單獨使用,具體可參考相關文獻。1.2.制樣罐內(nèi)的樣品、試劑和溶劑總體積不能超過內(nèi)杯容積的30%。1.3.制樣罐內(nèi)裝好試樣和試劑后,使內(nèi)杯和內(nèi)蓋密封好,如果此時內(nèi)杯中的樣品反應劇烈,則不要急于放內(nèi)蓋,待反應穩(wěn)定后用外罐體和外蓋擰緊到合適的程度,然后在壓緊螺母內(nèi)放入一片(注意:只能一片)防爆膜,壓上壓嘴,擰緊。(注意:測壓罐內(nèi)蓋上不放防爆膜。)1.4.把制樣罐均勻地放在樣罐架上(注意不要偏在一邊)放入諧振腔內(nèi)。
使用注意3.1.儀器在運行過程中,或在運行結束時,只要壓力數(shù)字顯示值不是“0”時,請不要按“清零”鍵。3.2.微波制樣過程中,最大使用80%的加熱功率;如制樣罐少于4只時,要使用50%以下功率;3.3.在使用中除了可加熱敞口容器中的水外,其它任何或堿、或固體物質(zhì),均不要單獨在開口容器中加熱;3.4.使用的制樣容器一定要保持外內(nèi)罐間無液體或雜質(zhì)存在,以免損壞制樣罐。千萬不要在制樣罐外套金屬類外罩,否則將出現(xiàn)打火或擊穿;微波制樣中一定避免將金屬物質(zhì)(如導線、金屬塊等)誤放入諧振腔中