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鹵素水分測定儀測校準細節
1、選擇溫度過高或樣品氧化。降低干燥溫度;
2、干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關閉模式“每單位時間減重”;
3、樣品沒有完全干燥(例如,表面結皮)。試拌石英砂干燥。
4、樣品不均勻。例如,它們有不同的成分。樣品越不均勻,需要更多的樣品以獲得更好的重現性結果。
5、樣品不斷沸騰和飛濺,以改變溫度。請清潔防護玻璃。
6、當玻璃被污染時,不能充分實現加熱能力。請清潔和保護玻璃。
7、外部環境不穩定(振動等);
8、手術臺不穩定。請使用一個穩定的操作控制臺。
9、溫度傳感器被污染或損壞。請清洗溫度傳感器。
除了上述9條以外,在儀器的使用上也應該注意以下幾點
1.系統全密閉問題:液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應池,否則發生試劑泄漏將直接影響測試結果。其不密閉的另一個問題是測試時由于試劑在試驗中吸收空氣水分,會導致滴定終點延遲。
2.取樣的準確問題:在標定試劑時需要取用10mg water,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應注意盡量縮短反應池打開的時間。
3.磁性攪拌速度調整:在反應池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止,這樣可以最快達到終點。
4.滴定速度設定應先快后慢:滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應變慢,這樣可提高計量精確度。
5.水分測定儀應該遠離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現不正常現象。
6.當日試驗完畢后,一定要排空系統中的試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統,因為其不容易揮發,將造成下次試驗時劑標定不實。
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